2025年“3.15”晚會(huì)曝光的“保水蝦仁”事件，再次凸顯了國內(nèi)食品安全問題的嚴(yán)峻性。保水劑，即食品水分保持劑，通常使用復(fù)合磷酸鹽，其主要作用是保持蝦仁的水分、改善口感和延長保質(zhì)期。行業(yè)內(nèi)將這種做法稱為“保水”或“泡藥”，然而，部分企業(yè)卻違規(guī)利用保水劑增加蝦仁重量”。據(jù)了解，國家對(duì)冷凍水產(chǎn)品中磷酸鹽的添加量有嚴(yán)格的規(guī)定，但一些企業(yè)卻“根據(jù)客戶需求，生產(chǎn)不同規(guī)格的蝦仁”。例如，某企業(yè)的蝦仁磷酸鹽添加量高達(dá)千分之三十，浸泡時(shí)間超過十小時(shí)，保水率達(dá)到百分之二十，導(dǎo)致蝦仁中磷酸鹽含量嚴(yán)重超標(biāo)，而企業(yè)負(fù)責(zé)人對(duì)此卻漠不關(guān)心。
研究表明，長期過量攝入磷酸鹽可能對(duì)健康造成危害，例如引發(fā)消化系統(tǒng)問題、導(dǎo)致人體鈣磷比例失衡、缺鈣，甚至增加心血管疾病的風(fēng)險(xiǎn)。
歐潤離子色譜復(fù)合磷酸鹽檢測(cè)方案
一、引言
近年來，磷酸鹽作為保水劑在冷凍水產(chǎn)品加工中被廣泛使用，但其超量添加引發(fā)的食品安全問題日益凸顯。2025年3月15日央視“3·15”晚會(huì)曝光了多起保水蝦仁磷酸鹽超標(biāo)事件，嚴(yán)重威脅消費(fèi)者健康。磷酸鹽過量攝入可能導(dǎo)致鈣磷代謝紊亂、心血管疾病風(fēng)險(xiǎn)增加，甚至對(duì)慢性腎病患者產(chǎn)生毒性作用。中國出口海產(chǎn)品曾因磷酸鹽超標(biāo)被歐盟RASFF多次通報(bào)，凸顯國際監(jiān)管壓力。
目前，磷酸鹽檢測(cè)面臨兩大挑戰(zhàn)：其一，磷酸鹽種類復(fù)雜，包括正磷酸鹽、三聚磷酸鹽、六偏磷酸鹽等，傳統(tǒng)比色法難以區(qū)分；其二，食品基質(zhì)干擾嚴(yán)重，如蝦仁中蛋白質(zhì)和脂類可能影響檢測(cè)準(zhǔn)確性，需優(yōu)化前處理步驟，提升檢測(cè)特 異性。本方案基于離子色譜法，旨在建立一種高效、精準(zhǔn)的多磷酸鹽檢測(cè)體系，為食品安全監(jiān)管提供技術(shù)支撐。通過優(yōu)化樣品前處理和色譜條件，去除復(fù)雜基質(zhì)的干擾，實(shí)現(xiàn)多種磷酸鹽的同步定量分析，助力打擊違規(guī)添加行為，保障消費(fèi)者權(quán)益與國際市場(chǎng)合規(guī)性。
二、樣品前處理
稱取2.5g（精確至0.0001g）搗碎混勻的蝦仁，用50mmol/L氫氧化鈉溶液洗入100mL比色管中，混勻定容至刻度，80℃超聲提取30min，每隔5min振搖一次，保持固定相完全分散。冷卻至室溫后，溶液經(jīng)濾液于4℃下，8000r/min離心10min，取上清液備用。
測(cè)定前，根據(jù)樣品含量對(duì)待測(cè)液進(jìn)行適當(dāng)稀釋，過0.45μm水系濾膜及前處理小柱RP-Ag-Na柱，棄去前3mL，收集后面的洗脫液待測(cè)。
三、色譜條件
離子色譜儀：M1；色譜柱：IonPac AS-11HC；保護(hù)柱：OR-AG。
抑制器：陰離子抑制器OES-100+；電導(dǎo)檢測(cè)器：ORDZ-2。
流速：1.0 mL/min；柱溫：30.0℃；檢測(cè)器溫度：30.0℃。
進(jìn)樣量：100 μL；抑制器電流：240mA。
淋洗液：KOH淋洗液，梯度淋洗。梯度淋洗條件見表1。
表1 離子色譜儀淋洗液梯度淋洗條件
序號(hào) | 時(shí)間（min） | OH-濃度（mmol/L） | 時(shí)間（min） |
1 | 0.0 | 25 | 7.0 |
2 | 7.0 | 50 | 8.0 |
3 | 8.0 | 80 | 30.0 |
4 | 30.1 | 25 | 35.0 |
四、結(jié)果與討論
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別移取正磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、焦磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液、三偏磷酸鹽、三聚磷酸鹽0.03mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、1.00mL于5個(gè)100mL容量瓶中，用10mmoL/L氫氧化鈉溶液定容至刻度線，混勻，制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表2。
表2 四種不同磷酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度
化合物名稱 | 濃度級(jí)別1 | 濃度級(jí)別2 | 濃度級(jí)別3 | 濃度級(jí)別4 | 濃度級(jí)別5 |
正磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
焦磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.0 |
三偏磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
三聚磷酸鹽 | 0.00 | 0.30 | 1.00 | 5.00 | 10.00 |
2、四種磷酸鹽的分離譜圖
圖1 四種磷酸鹽的色譜圖
表3四種磷酸鹽
名稱 | 保留時(shí)間（min） | 峰面積（mV*s） | 峰分離度（EP） |
正磷酸鹽 | 10.024 | 691.166 | 9.2 |
焦磷酸鹽 | 12.426 | 1598.916 | 5.1 |
三偏磷酸鹽 | 13.818 | 1119.674 | 5.2 |
三聚磷酸鹽 | 15.774 | 2189.455 | -- |
3.結(jié)論
利用離子色譜根據(jù)《GB 5009.256-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多種磷酸鹽的測(cè)定》中的正磷酸鹽、焦磷酸鹽、三聚磷酸鹽及三偏磷酸鹽進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果分離度較好，線性關(guān)系良好，準(zhǔn)確性和靈敏度較高，滿足對(duì)蝦仁等肉制品中多種磷酸鹽的測(cè)定要求。
當(dāng)“科技與狠活”現(xiàn)象挑戰(zhàn)公眾信任，離子色譜技術(shù)以其科學(xué)精確的“硬核”力量，為食品安全筑起了一道無形防線。在“保水蝦仁”事件的反思中，我們不僅需要更嚴(yán)格的監(jiān)管，更要依靠技術(shù)的革新——因?yàn)槊恳淮尉珳?zhǔn)的檢測(cè)，都是對(duì)消費(fèi)者健康最鄭重的保障。
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