摘要：本文利用歐潤儀器OIC-1100離子色譜儀和安益譜公司Anyeep TQ9100三重四極桿質(zhì)譜儀，建立了一種檢測面粉、面包和飲用水中溴酸鹽含量的方法。該方法線性良好，檢測限定量限滿足相關(guān)標準要求。利用本方法和設(shè)備可實現(xiàn)對食品、飲用水中溴酸鹽的檢出和定量。
關(guān)鍵詞：OIC-1100，TQ9100，溴酸鹽
1、引言
溴酸鹽被廣泛用作烘焙面包的添加劑，在面包制作過程中可以起到緩慢氧化的作用。同時，它也是礦泉水以及山泉水等多種天然水源在經(jīng)過臭氧消毒后所生成的副產(chǎn)物。
然而，溴酸鹽在國際上被定為2B級的潛在致癌物。衛(wèi)生部于2005年發(fā)布的第9號公告，要求取消溴酸鉀作為面粉處理劑在小麥粉中的使用，《GB 5749-2022生活飲用水衛(wèi)生標準》中要求飲用水中溴酸鹽檢出應小于0.01mg/L。
本方法使用離子色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法，參考GB/T 20188-2006、SN/T 3138-2012及GB/T 5750.10-2023，對小麥粉、面包和飲用水進行樣本前處理，參考GB/T 5750.10-2023檢測樣本中溴酸鹽含量，使用外標法進行定量。
2、實驗
2.1、儀器與試劑
OIC-1100 離子色譜儀
OEG-100（KOH 型）淋洗液發(fā)生器
Anyeep TQ9100三重四極桿質(zhì)譜儀
色譜柱Dionex IonPac TM AS11-HC 2×250mm
陰離子抑制器Dionex ADRS 600 2mm
超純水（電阻率為18.2MΩ·cm）
RP 預處理柱及Ba/Ag/H預處理柱
2.2、色譜條件
流動相為KOH淋洗液，流速0.3mL/min；柱溫40℃；池溫30℃；進樣量100μL；梯度見表1。
表1 洗脫程序
時間 | KOH濃度 mmol | 流速mL/min |
0.0-8.0 | 5 | 0.3 |
8.0-13.0 | 40 | 0.3 |
13.0-18.0 | 5 | 0.3 |
2.3、質(zhì)譜條件
離子化源為電噴霧離子化源（ESI），負離子模式，離子化源溫度550℃，噴霧電壓-4500V，氣簾氣20psi，霧化氣50psi，輔助加熱氣50psi，碰撞氣6，掃描模式SIM/MRM。
各待測物參數(shù)見表2。
表2 各待測物MRM參數(shù)
掃描模式 | Q1離子 | Q3離子 | 駐留時間 | CE | DP |
SIM | 127.0 | - | - | - | -150 |
MRM | 126.8 | 110.8* | 200 | -25 | -50 |
| 128.8 | 112.8 | 200 | -25 | -50 |
注：標“*”為定量離子。
3、結(jié)果與討論
3.1 線性范圍
掃描模式 | 保留時間 min | 檢出限 pg/mL | 線性范圍 ng/mL | 線性方程 1/X2 | 相關(guān)系數(shù) r2 |
SIM | 9.622 | 100 | 0.5-100 | Y = 334.101*X + 85.6834 | 0.9983 |
MRM | 9.435 | 1 | 0.005-100 | Y = 134.914*X+10.1481 | 0.9974 |
SIM掃描模式線性范圍
MRM掃描模式線性范圍
3.2 LOQ譜圖
SIM掃描模式LOQ譜圖
MRM掃描模式LOQ譜圖
3.3 精密度和準確度
樣本* | 本底 ng/mL | 加標 ng/mL | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 精密度 | 準確度 |
面粉 | 0.00 | 10 | 10.78 | 10.28 | 9.72 | 9.99 | 9.48 | 9.39 | 5.3% | 99.4% |
面包 | 2.49 | 10 | 13.37 | 13.25 | 12.52 | 12.66 | 12.83 | 12.56 | 3.5% | 103.8% |
自來水 | 0.53 | 10 | 10.56 | 10.79 | 10.81 | 10.43 | 10.42 | 10.29 | 2.1% | 100.2% |
* 面粉、面包使用SIM掃描模式進行定量和精密度、準確度計算，飲用水使用MRM掃描模式進行定量和精密度、準確度計算
4、總結(jié)
本文建立了離子色譜-質(zhì)譜系統(tǒng)（OIC-1100/Anyeep TQ9100）分析面包、面粉和飲用水中溴酸鹽含量的檢測方法。從結(jié)果中可見，本方法既可使用SIM模式進行分析，也可使用MRM模式進行分析，兩種分析模式滿足各自相關(guān)標準要求，其中MRM模式的靈敏度要優(yōu)于SIM模式。本方法具備優(yōu)異的靈敏度、穩(wěn)定性和線性范圍，可用于不同樣本中溴酸鹽的常規(guī)分析檢測。